Sensores resistivos de alta sensibilidad para detectar H2S (g) en aire, construidos con SnO2 dopado nanocristalino
2022
| Tesista | Mariana P. POIASINA Licenciada en Ciencias Químicas - Universidad de Moron |
| Directores | Dra. Noemí E. Walsöe de Reca. DEINSO, CITEDEF - Argentina |
| Lugar de realización | Departamento DEINSO - CITEDEF - Argentina |
| Fecha Defensa | 8/09/2022 - https://us02web.zoom.us/j/85751548545?pwd=WU5RR0NxSEJSK1hJdllHK21rYVREdz09 ID de reunión: 857 5154 8545 Código de acceso: 181615 |
| Jurado | Dra. Paula S ANTONEL. UBA - Argentina |
| Código | ITS/TD-159/22 |
Título completo
Sensores resistivos de alta sensibilidad para detectar H2S (g) en aire, construidos con SnO2 dopado nanocristalino
Resumen
Se trata de un trabajo de investigación y desarrollo para obtener un sensor de gases de alta sensibilidad, construido con láminas delgadas de material sensible nanocristalino (SnO2 dopado con CuO) para detectar de (10 a 15) ppm de gas sulfhídrico (H2S) en aire y para ser empleado como dispositivo de seguridad ambiental en la planta de “cracking” de petróleo de una importante empresa petrolera argentina (YTEC). El gas H2S se genera en el proceso industrial de la planta y, aún en bajas concentraciones, resulta sumamente tóxico aumentando en exposiciones prolongadas. Se determinaron las características principales que debía reunir el sensor de gas para considerarlo confiable: altas sensibilidad y selectividad, operar en un rango amplio de temperatura y con tiempos cortos de respuesta y de recuperación. Otras características no menos importantes: fueron: que el sensor fuese robusto, transportable y económico de fabricar. En principio, necesitó aumentar la sensibilidad lo que se logró construyéndolo con el mismo SnO2 aunque en láminas delgadas nanocristalinas (y disminuyendo el tamaño de cristalitas), bajando la temperatura de operación (To), dopando el SnO2 con CuO (5% en peso) con una técnica original desarrollada en este trabajo (Patente en trámite) para lograr mayor sensibilidad y selectividad. Se desarrollaron técnicas de síntesis (sol-gel) y de depósito (spin-coating y dip-coating) para las láminas delgadas y se construyeron sistemas multicapas (con 3 y 6 capas superpuestas. Estos sistemas aumentaron aún más la sensibilidad de los sensores. Se caracterizaron los materiales resultantes con técnicas de DRX para determinar la cristalinidad y calcular el diámetro promedio de cristalita; SEM combinado con EDS para analizar la morfología superficial de las láminas y realizar un análisis químico del material; HRTEM para observar el SnO2 dopado, obtener un patrón de difracción y calcular también el tamaño promedio de cristalita y GISAXS para estudiar la porosidad de las películas delgadas, determinar la forma y el tamaño promedio (y la dispersión) de los poros de las películas pudiendo construir, con la sensibilidad y selectividad adecuadas, el sensor solicitado, capaz de medir (10-15) ppm de H2S (g) en aire a To = 140º C. Se estudió el control del funcionamiento del sensor acoplándole un actuador y un circuito electrónico de control (ya patentado en el DEINSO y DEA (CITEDEF) construido por MEMS que permitió programar la To, los modos de operación del sensado, la calefacción y los tiempos de conmutación entre ellos.
PALABRAS CLAVES
Sensor de alta sensibilidad para gas sulfhídrico, SnO2 nanocristalino, SnO2 dopado con CuO, sistema multicapas de películas delgadas, mecanismos de sensado.
Doctoral Thesis: Lic. Mariana Paola Poiasina (CONICET-CITEDEF).
Work title: “High sensitivity resistive sensorsto detect H2S (g) in air, built with nanocrystalline doped SnO2”.
Directors: Dra. Noemí Elisabeth Walsöe de Reca (CITEDEF-CONICET) and Dr.Horacio Canepa (CONICET-CITEDEF).
Complete Title
High sensitivity resistive sensorsto detect H2S (g) in air, built with nanocrystalline doped SnO2
Abstract
The thesis work describes the research and development procedures to obtain a high sensitivity gas sensor, built with a nanocrystalline sensitive material (CuO doped SnO2) thin layers to detect (10 to 15) ppm hydrogen sulphide gas (H2S) in air. This sensor was built to be an ambient security control in the oil cracking plant which belongs to an importantArgentine oil company (YTEC). The H2S gas is produced in the plant industrial process,resulting an extremely toxic gas, even at low concentrations. The main sensor characteristics were determined to consider it as a trusting dispositive: high sensitivity and selectivity, able to operate in a wide temperature rangein short response and recovery times. Other not less important characteristics were: to get a robust, easy to be transported and economic to be manufactured sensor.At first, it was necessary to increase the sensor sensitivity, being this fact reached by building the sensor with the same material (SnO2) though in nanocrystalline thin layers and decreasing the crystallites size, decreasing the operation temperature (To) and doping the SnO2 with 5%wt CuO using an original technique as developed for this work (patent in procedure)to reach higher sensitivity and selectivity. Synthesis techniques (sol-gel) and coating methods (spin-coating and dip-coating) were applied to get thin layers; multilayers systems were built (with three or six superimposed layers) increasing these systems even more the sensors sensitivity. The resulting materials were characterized with: XRD technique to determine the crystallinity and to calculate the mean crystallites diameter; with SEM, as combined with EDS technique, to analyse the layers surface morphology and to perform thematerial chemical analysis; HRTEM to observe the doped SnO2 to get a diffraction pattern and to calculate the crystallites mean size and GISAXS technique to study the thin layers porosity, determining the pores shape, mean size and dispersion. It was then possible, with the adequate sensitivity and selectivity, to build the requested sensor, able to detect (10 to15) ppm of H2S (g) in air, at To= 140º C. The sensor functioning control was performed, adapting to the sensor an actuator y an electronic circuit (which was already patented by DEINSO/ DEA (CITEDEF)built by MEMS which enabled: to program the To, the sensing operation moods, the heatingand the commutation times, among others.
KEYWORDS
High sensitivity sensor to detect sulphide gas, nanocrystalline SnO2, CuO doped SnO2, thin films multilayered system, sensing mechanisms
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