Influencia de la microestructura para la reorientación de hidruros y fractura mecánica en aleaciones base circonio
2024
| Tesista | Adrián GOMEZ |
| Directores | Dr. Pablo Vizcaíno. CNEA - Argentina |
| Lugar de realización | Laboratorio LMFAE, Departamento de Tecnología de Aleaciones |
| Fecha Defensa | 8/11/2024 |
| Jurado | Dr. Alejandro YAWNI. CNEA. - Argentina |
Título completo
Influencia de la microestructura para la reorientación de hidruros y fractura mecánica en aleaciones base circonio
Resumen
En el presente trabajo de tesis se evaluó la susceptibilidad a la fisuración diferida por hidruros
(FDH) en diversas microestructuras de la aleación Zr-2,5%Nb procedente de un tubo
extrudado de presión tipo CANDU a una temperatura de 815°C. Además, se estudió la
influencia de la microestructura de esta aleación en la difusión de hidrógeno, precipitación y
reorientación de hidruros. Las distintas microestructuras fueron logradas a través de
tratamientos térmicos a diferentes temperaturas y tiempos y/o deformación en frío. Las
microestructuras resultantes se dividieron en dos grupos: materiales tratados en el campo α-Zr
+ β-Nb (baja temperatura, LT) que incluyen el material original, deformado en frío (27%) con
relevado de tensiones a 400ºC/24h (tubo de presión tipo CANDU) y recristalizado a
600°C/4h, y materiales tratados térmicamente en el campo α-Zr + β-Zr (alta temperatura, HT):
900ºC/3h enfriados en horno (1ºC/min) hasta 650ºC/16hs, 650°C/2h y finalmente enfriados al
aire, 900ºC/3h enfriados en horno y 900ºC/3h templados en agua. Se caracterizó a los
materiales y la precipitación de hidruros en las distintas microestructuras mediante las
técnicas de microscopía óptica (MO), microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía
electrónica de transmisión (TEM) y microscopía electrónica de transmisión de barrido
(STEM). Los resultados de FDH muestran que para los materiales LT el aumento de las
propiedades mecánicas resultantes del proceso metalúrgico los hace más susceptibles al FDH,
reduciendo el factor de intensidad de tensión (KIH) de (11,8±0,6) a (8,5±0,6) MPa m0.5.
También se observó un aumento de la velocidad de propagación de la fisura (Vp) de
(1,6±0,5)×10-8 a 4,5±0,5)×10-8 m s-1. Por otro lado, en idénticas condiciones de ensayo, los
materiales HT mostraron que no son susceptibles a la FDH en las condiciones experimentales.
Además, experimentos complementarios de difusión de hidrógeno realizados in situ en el
instrumento ANTARES-II mediante la técnica de imágenes por neutrones en los materiales
LT también mostraron que la discontinuidad de la fase β-Zr del material original debido al
tratamiento de recristalización afecta significativamente a la difusión de hidrógeno y la
solubilidad sólida terminal. En el primer caso se obtiene una reducción del coeficiente de
difusión en un 35% respecto al material original, se observó un pequeño aumento del KIH
(7%), un aumento del tiempo de incubación del hidruro y una disminución de alrededor del
20% en Vp. En el segundo caso, se observó una reducción de aproximadamente un 32% en la
solubilidad sólida terminal. Ensayos in-situ de FDH mostraron un incremento de 10 a 15 ppm
de hidrógeno en la zona de la punta la fisura mientras ocurre el fenómeno de fisuración
diferida por hidruros.
(FDH) en diversas microestructuras de la aleación Zr-2,5%Nb procedente de un tubo
extrudado de presión tipo CANDU a una temperatura de 815°C. Además, se estudió la
influencia de la microestructura de esta aleación en la difusión de hidrógeno, precipitación y
reorientación de hidruros. Las distintas microestructuras fueron logradas a través de
tratamientos térmicos a diferentes temperaturas y tiempos y/o deformación en frío. Las
microestructuras resultantes se dividieron en dos grupos: materiales tratados en el campo α-Zr
+ β-Nb (baja temperatura, LT) que incluyen el material original, deformado en frío (27%) con
relevado de tensiones a 400ºC/24h (tubo de presión tipo CANDU) y recristalizado a
600°C/4h, y materiales tratados térmicamente en el campo α-Zr + β-Zr (alta temperatura, HT):
900ºC/3h enfriados en horno (1ºC/min) hasta 650ºC/16hs, 650°C/2h y finalmente enfriados al
aire, 900ºC/3h enfriados en horno y 900ºC/3h templados en agua. Se caracterizó a los
materiales y la precipitación de hidruros en las distintas microestructuras mediante las
técnicas de microscopía óptica (MO), microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía
electrónica de transmisión (TEM) y microscopía electrónica de transmisión de barrido
(STEM). Los resultados de FDH muestran que para los materiales LT el aumento de las
propiedades mecánicas resultantes del proceso metalúrgico los hace más susceptibles al FDH,
reduciendo el factor de intensidad de tensión (KIH) de (11,8±0,6) a (8,5±0,6) MPa m0.5.
También se observó un aumento de la velocidad de propagación de la fisura (Vp) de
(1,6±0,5)×10-8 a 4,5±0,5)×10-8 m s-1. Por otro lado, en idénticas condiciones de ensayo, los
materiales HT mostraron que no son susceptibles a la FDH en las condiciones experimentales.
Además, experimentos complementarios de difusión de hidrógeno realizados in situ en el
instrumento ANTARES-II mediante la técnica de imágenes por neutrones en los materiales
LT también mostraron que la discontinuidad de la fase β-Zr del material original debido al
tratamiento de recristalización afecta significativamente a la difusión de hidrógeno y la
solubilidad sólida terminal. En el primer caso se obtiene una reducción del coeficiente de
difusión en un 35% respecto al material original, se observó un pequeño aumento del KIH
(7%), un aumento del tiempo de incubación del hidruro y una disminución de alrededor del
20% en Vp. En el segundo caso, se observó una reducción de aproximadamente un 32% en la
solubilidad sólida terminal. Ensayos in-situ de FDH mostraron un incremento de 10 a 15 ppm
de hidrógeno en la zona de la punta la fisura mientras ocurre el fenómeno de fisuración
diferida por hidruros.
Complete Title
Influence of microstructure on hydride reorientation and mechanical fracture in zirconium-based alloys
Abstract
In this work, we have investigated the susceptibility to delayed hydride cracking (DHC) in
various microstructures of Zr-2.5%Nb alloy derived from an extruded CANDU-type pressure
tube at a temperature of 815°C. Additionally, the influence of the alloy's microstructure on
hydrogen diffusion, hydride precipitation, and hydride reorientation was studied. Different
microstructures were achieved through thermal treatments at various temperatures and
durations and/or cold deformation. The resulting microstructures were divided into two
groups: materials treated in the α-Zr + β-Nb field (low temperature, LT), including the
original material, cold-deformed (27%) with stress relief at 400ºC/24h (CANDU-type
pressure tube), and recrystallized at 600°C/4h, and materials thermally treated in the α-Zr + β-
Zr field (high temperature, HT): 900ºC/3h furnace-cooled (1ºC/min) to 650ºC/16h, 650°C/2h,
and finally air-cooled; 900ºC/3h furnace-cooled, and 900ºC/3h water-quenched. Hydride
precipitation in different microstructures was characterized using optical microscopy (OM),
scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning
transmission electron microscopy (STEM). DHC results indicate that for LT materials, the
increase in mechanical properties resulting from the metallurgical process makes them more
susceptible to DHC, reducing the stress intensity factor (KIH) from (11.8±0.6) to (8.5±0.6)
MPa m0.5. An increase in crack propagation velocity (Vp) from (1.6±0.5)10-8 to
(4.5±0.5)10-8 m s-1 was also observed. On the other hand, under identical test conditions,
HT materials demonstrated no susceptibility to DHC. Additionally, complementary hydrogen
diffusion experiments conducted in situ on the ANTARES-II instrument using neutron
imaging in LT materials showed that the β-Zr phase discontinuity in the original material due
to recrystallization significantly affects hydrogen diffusion and terminal solid solubility. In
the first case, a 35% reduction in the diffusion coefficient compared to the original material
was obtained, with a small increase in KIH (7%), an increase in hydride incubation time, and
a 20% decrease in Vp. In the second case, a reduction of approximately 32% in terminal solid
solubility was observed. DHC in situ experiments showed an increase of 10 to 15 ppm of
hydrogen in the crack tip zone while the phenomenon of delayed hydride cracking occurs.
various microstructures of Zr-2.5%Nb alloy derived from an extruded CANDU-type pressure
tube at a temperature of 815°C. Additionally, the influence of the alloy's microstructure on
hydrogen diffusion, hydride precipitation, and hydride reorientation was studied. Different
microstructures were achieved through thermal treatments at various temperatures and
durations and/or cold deformation. The resulting microstructures were divided into two
groups: materials treated in the α-Zr + β-Nb field (low temperature, LT), including the
original material, cold-deformed (27%) with stress relief at 400ºC/24h (CANDU-type
pressure tube), and recrystallized at 600°C/4h, and materials thermally treated in the α-Zr + β-
Zr field (high temperature, HT): 900ºC/3h furnace-cooled (1ºC/min) to 650ºC/16h, 650°C/2h,
and finally air-cooled; 900ºC/3h furnace-cooled, and 900ºC/3h water-quenched. Hydride
precipitation in different microstructures was characterized using optical microscopy (OM),
scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning
transmission electron microscopy (STEM). DHC results indicate that for LT materials, the
increase in mechanical properties resulting from the metallurgical process makes them more
susceptible to DHC, reducing the stress intensity factor (KIH) from (11.8±0.6) to (8.5±0.6)
MPa m0.5. An increase in crack propagation velocity (Vp) from (1.6±0.5)10-8 to
(4.5±0.5)10-8 m s-1 was also observed. On the other hand, under identical test conditions,
HT materials demonstrated no susceptibility to DHC. Additionally, complementary hydrogen
diffusion experiments conducted in situ on the ANTARES-II instrument using neutron
imaging in LT materials showed that the β-Zr phase discontinuity in the original material due
to recrystallization significantly affects hydrogen diffusion and terminal solid solubility. In
the first case, a 35% reduction in the diffusion coefficient compared to the original material
was obtained, with a small increase in KIH (7%), an increase in hydride incubation time, and
a 20% decrease in Vp. In the second case, a reduction of approximately 32% in terminal solid
solubility was observed. DHC in situ experiments showed an increase of 10 to 15 ppm of
hydrogen in the crack tip zone while the phenomenon of delayed hydride cracking occurs.
volver al listado