Diseño, síntesis y caracterización estructural y mecánica de nanomateriales porosos robustos
2024
Tesista | Juan Ignacio RAMALLO Ingeniero en Materiales. Instituto Sabato. UNSAM, CNEA - Argentina |
Directores | Dra. María Cecilia Fuertes. CONICET, UNSAM - Argentina |
Lugar de realización | Gerencia Química - Centro Atómico Constituyentes – CNEA - Argentina |
Fecha Defensa | 29/07/2024 |
Jurado | Dra. Sonia BRUHL. UTN - Argentina |
Código | ITS/TD-176/24 |
Título completo
Diseño, síntesis y caracterización estructural y mecánica de nanomateriales porosos
robustos
Resumen
La integración de materiales nanoporosos robustos en dispositivos es un tema de gran interés en la actualidad. La alta porosidad genera nuevas funcionalidades relacionadas con la posibilidad del material de interactuar con el entorno o de incluir en los poros nanopartículas o funciones orgánicas. Sin embargo, en algunos casos, esta porosidad puede generar el deterioro de la estabilidad de los dispositivos construidos a partir de estos materiales. Luego, para poder diseñar sistemas responsivos, durables y reutilizables, la estabilidad estructural, química y mecánica de los materiales que los constituyen deben optimizarse. En esta tesis se realizó el diseño, la síntesis y la caracterización de materiales porosos que pueden utilizarse como bloques de construcción para integrar dispositivos ópticos, catalizadores, celdas de combustible y adsorbentes, entre otros. La integridad estructural de estos materiales fue estudiada a partir de la determinación de propiedades mecánicas como módulo elástico, dureza, trabajo elástico y plástico, resistencia a la delaminación (para películas soportadas) y fractura, utilizando nanoindentación. Se relacionaron características estructurales (espesor, porosidad, tamaños de poros, cristalinidad, etc.) y químicas (composición, modificación superficial de los poros o inclusión de nanopartículas) de los materiales bajo estudio con sus propiedades mecánicas y tribológicas. Asimismo, se evaluó el desempeño de estos materiales nanoporosos sometidos a solicitaciones químicas y físicas, como inmersión en solventes, temperatura, manipulación e irradiación con RX o iones.En primer lugar, se caracterizaron películas porosas formadas por nanopartículas de óxidos (SiO2 y TiO2) y películas obtenidas por sol-gel (SiO2 y TiO2, óxidos mixtos con Zr e híbridos) con diferentes características químicas y estructurales. Estas películas fueron tratadas térmicamente y/o sometidas a solicitaciones químicas. Luego, se evaluaron películas consolidadas con rayos X de alta intensidad (TiO2 con nanopartículas de Ag) sometidas a diferentes dosis de irradiación y tratamientos térmicos. Para el caso de la fase anatasa del TiO2, tanto densa como nanoporosa, se realizaron simulaciones de Dinámica Molecular utilizando deformación homogénea, con el objetivo de comprender los mecanismos de deformación a escala nanométrica y el efecto del tamaño de poro y la fracción porosa sobre las propiedades mecánicas de este óxido.
Finalmente, se estudió la relación entre la estructura nanoporosa y las propiedades mecánicas de dos metales nanoporosos: films de Au y micropartículas de Ta. En el caso del Au, se estudió el efecto de la irradiación con iones en los valores de E y H de sistemas modificados con una fina capa de Al2O3; para las partículas de Ta, se estudió el efecto del tamaño de ligamento del sistema poroso sobre sus características mecánicas. En ambos casos, se optimizó la estrategia de caracterización mecánica y se observaron relaciones entre microestructura, modificación superficial y propiedades mecánicas.
Complete Title
Design, synthesis, and characterization of robust nanoporous nanomaterials
Abstract
The integration of robust nanoporous materials into devices is currently a topic of considerable interest. While porosity endows films with new functionalities, it may lead to the loss of chemical and structural stability. Enhancing the stability of these porous systems is crucial for their application in durable and reusable devices. This thesis focuses on the design, synthesis, and characterization of porous materials intended for use as building blocks in integrating optical devices, catalysts, fuel cells, and adsorbents. The structural integrity of these materials was investigated through the determination of mechanical properties such as elastic modulus, hardness, elastic and plastic work, delamination resistance (for supported films), and fracture using nanoindentation. Structural characteristics (thickness, porosity, pore sizes, crystallinity, etc.) and chemical features (composition, surface modification of pores, or nanoparticle inclusion) of the materials under study were correlated with their mechanical and tribological properties. Furthermore, the performance of these nanoporous materials under chemical and physical stresses, such as solvent immersion, temperature, and exposure to X-rays or ions, was evaluated. Firstly, porous films built using oxide (SiO2 and TiO2) nanoparticles and sol-gel-derived films (SiO2 and TiO2, mixed oxides with Zr, and hybrids) with varying chemical and structural characteristics were studied. These films underwent thermal treatments and/or chemical stresses. Subsequently, sol-gel films (TiO2 with Ag nanoparticles) consolidated using high-intensity X-rays and thermal treatments were characterized. For dense and nanoporous anatase TiO2, Molecular Dynamics simulations were conducted using homogeneous deformation to understand the deformation mechanisms at the nanoscale and the effect of pore size and porosity on the mechanical properties of this oxide.
Finally, the relationship between porosity and mechanical properties of two nanoporous metals (Au films and Ta microparticles) was studied. For Au, the effect of ion irradiation on E and H values of systems was investigated; for Ta particles, the effect of the porous system ligament size on its mechanical characteristics was determined. In both cases, the strategy for the mechanical characterization was optimized, and relationships between microstructure, surface modification, and mechanical properties were observed.
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